时中国欲自造山海关至营口枝路，英欲投资。俄使牒总署，谓借用外国资本，与续约相背。俄人又以东省铁路将兴工，拟在北京设东省铁路俄文学堂，招中国学生学习俄国语言文字，以备铁路调遣之用。许之。是年，俄以辽东租借地为“关东省”。
二十六年，拳匪乱，各国联军入北京，俄乘势以兵占东三省，藉口防马贼、保铁路。初，奉天土匪先攻俄铁道警卫兵，乱兵烧天主教堂，破毁铁岭铁道，掠洋库；旋攻辽阳铁道，俄铁道员咸退去，同时黑龙江亦炮击俄船。俄闻警，遣军分道进攻，由瑷珲、三姓、宁古塔、珲春进据奉天，乃迫将军增祺订奉天交地约，拟在东三省驻兵，政赋官兵均归俄管辖。时朝廷以庆亲王、李鸿章为全权与各国议款，并命驻俄钦使杨儒为全权大臣，与俄商办接收东三省事。杨儒与争论久，始允作废。而俄人别出约稿相要，张之洞等连电力争，遂暂停议。
二十七年七月，各国和议成，李鸿章乃手拟四事：一，归地；二，撤兵；三，俄国在东三省，除指定铁路公司地段，不再增兵；四，交还铁路，偿以费用。与俄使开议於北京。讲未成而鸿章卒，王文韶继之。二十八年三月，订约四条。
四月，俄人强占科布多所属阿拉克别克河，参赞大臣瑞洵以闻，命外务部商办，不得要领。七月，铁路公司与华俄道胜银行订立正太铁路借款及行车合同，又与俄续订接线展限合同。九月，交还关外铁路及撤退锦州辽河西南部之俄军，是为第一期撤兵。至翌年三月第二期，金州、牛庄、辽阳、奉天、铁岭、开原、长春、吉林、宁古塔、珲春、阿拉楚喀、哈尔滨驻紥之俄兵仍不如期撤退，俄代理北京公使布拉穆损向外务部新要求七款，拒之，俄使撤回要求案。会俄使雷萨尔复任，复提新议五款，宣言东省撤兵，断不能无条件，纵因此事与日本开战，亦所不顾。
三十年，日、俄开战，中国守中立。是年，俄造东三省铁路成，又改定中俄接线续约，议照伦敦万国公会所订条例各减价。三十一年，日本战胜，旅顺、大连租借权移归日本，俄专力於东清铁道。於是有哈尔滨行政权之交涉。哈尔滨为东清铁道中心地，初祗俄人住居。自三十一年开放为通商口岸，各国次第置领事，按中国各商埠办法，中国有行政权。乃俄人谓哈尔滨行政权当归诸东清铁道会社，中国拒之。既而俄领事霍尔哇拖忽布东清铁道市制，凡居住哈尔滨市内中外人民，悉课租税。命东三省总督徐世昌与俄人交涉，不洽。宣统元年，俄领事赴北京与外务部议，外务部尚书梁敦彦与霍尔哇拖议设自治会於东清铁道界内，以保中国主权，亦不违反东清铁道会社诸条约，遂议结。而松花江航权之议又起。
初，中俄条约所指之松花江，系指黑龙江下流而言，未许在内地松花江通航也。俄谓咸丰八年、光绪七年所结条约，系指松花江全部而言。至是，命滨江关道施肇基与俄领事开议，俄人仍执旧约为词。中国以日、俄订立朴资茅斯约，已将中、俄在松花江独得行船之权利让出，旧约不適用。相与辩论不决。既而俄人又欲干预中国管理船舶之权，及防疫并给发专照等事，复严拒之。俄人仍执全江贸易自由，不认商埠、内地之区别，又以江路与陆路为一类，不与海路并论，久之始就范。明年缔约：一，满洲界内之松花江，许各国自由航行；二，船泊税依所载货物重量收纳；三，两国国境各百里之消费货各免税；四，穀物税比从来减三分之一；五，内地输出货在松花江税关照例纳税。此约成，於是各国得航行於松花江内，而北满之局势一变。时中国与俄订东省铁路公议会大纲，俄人以中国开放商埠，与东清铁路地段性质不同，东清铁路地段内有完全行政之权，意在於东清铁路界内施行其行政权。政府以俄侵越主权，严拒之。并通告各国曰：“东清铁路合同首段即载明中政府与华俄道胜银行合夥开设生意，曰‘合夥开设生意’，明系商务之性质，与行政上之权限丝毫不得侵越。乃俄引此合同第六条为据，谓有‘由公司一手经理’字样为完全行政之权，不知其一手经理，即合同所指铁路工程实在必需之地段，而公司经理之权限，不得越出铁路应办之事，绝无可推移到行政地位。又宣统元年中、俄两国所订东省铁路界内公议会大纲条款，自第一条以至第五条，均系声明铁路界内中国主权不得稍有损失。又光绪三十一年俄、日在美国议定条约，第三条载明俄、日两国政府统行归还中国全满洲完全专主治理之权。又俄政府声明俄国在满洲并无地方上利益或优先及独得让与之件，致侵害中国主权，或违背机会均等主义。岂能强解商务合同，并以未经中国明认宣布之言为依据，而转将两国之约废弃不论耶？”俄人屈於词，乃定议。
宣统二年，届中俄通商条约期满，应改订，因与驻京俄使交涉，俄使坚执旧约。正争议间，俄使奉本国政府电旨，转向中国提出要求案：一，两国国境各百里内，俄制定之国境税率，不受限制，两国领土内之产物及工商品，皆无税贸易；二，旅中国俄人讼案，全归俄官审理，两国人民讼案，归两国会审；三，蒙古及天山南北两路，俄人得自由居住，为无税贸易；四，俄国於伊犁、塔尔巴哈台、库伦、乌里雅苏台、喀什噶尔、乌鲁木齐、科布多、哈密、古城、张家口等处，得设置领事官，并有购置土地建筑房屋之权。久之，始复俄使云：一，国境百里内，中国确遵自由贸易之约，并不限制俄国之国境税率；二，两国人民讼案，应照旧约办理；三，蒙古、新疆地方贸易，原定俟商务兴盛，即设定税率；四，科布多、哈密、古城三处，既认为贸易隆盛，中国依俄国设领事之要求，俄国亦应依原约，允中国制定关税。俄使以告本国政府，俄以制定关税不应与增设领事并提，更向中国质问，并命土耳其斯坦驻军进伊犁边境，遂允之。俄人又遣兵驻库伦，向外务部邀求开矿优先权，拒之。会革命军兴，库伦独立，事益不可问矣。